電子電氣產品中鹵素含量的測定 離子色譜法

國家標準《電子電氣產品中鹵素含量的測定 離子色譜法》 由TC297（全國電工電子產品與系統的環境標準化技術委員會）歸口，TC297SC3（全國電工電子產品與系統的環境標準化技術委員會有害物質檢測方法分會）執行 ，主管部門為國家標準化管理委員會。

第 2 部分:鹵素(氯和溴)的測定離子色譜法

范圍

本部分規定了印制電路板中鹵素的離子色譜測定方法的原理、試劑、儀器工具、樣品制備、分析步驟、計算、精密度和報告。

本部分適用于離子色譜法測定印制電路板中的鹵素含量。

氯離子的方法檢出限為 0.0009%，溴離子的方法檢出限為 0.0009%。

規范性引用文件2

下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

樣品在氧彈燃燒儀內燃燒被氧化，當碳被轉化成二氧化碳時，鹵素化合物溶解于吸收溶液中，分別轉化為氯化物，澳化物。用離子色譜分析法測定此溶液中的氯、澳的含量。

4 試劑

4.1 試驗用水應符合 GB/T 6682 所規定的一級水。

4.2 碳酸鈉:分析純。

4.3 碳酸氫鈉:分析純。

4.4 高純氣氣:氣壓為 3 MPa~4 MPa。

4.5 氯化物(C1-)標準貯存溶液:1000μg/mL。

4.6 澳化物(Br-)標準貯存溶液:1000μg/m。

4.7 碳酸鹽一碳酸氫鹽混合液:將 2.52 g碳酸氫鈉和 2.54 8 碳酸鈉溶解于水并稀釋至 1L。

5 儀器工具

5.1 離子色譜儀:配電導檢測器。

5.2 氧彈燃燒儀:容積不少于 200，具有清洗系統。

5.3 粉碎機:粉碎后粒徑可達 0.5 及以下。

6 樣品制備

將印制電路板剪切成小于 10 mmx10m 的方塊,經液氮冷卻后用粉碎機粉碎成粒徑小于 0.5mm 粉末，混勻。

7 分析步驟

7.1 測定次數

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

7.2 空自試驗

隨同試料做兩個空白試驗。

7.3 試料溶液的制備

7.3.1 吸收溶液

7.3.1.1 樣品中單一鹵素濃度不大于 0.5%時，選擇水為吸收液。

7.3.1.2 樣品中單一鹵素濃度大于 0.5%時，選擇碳酸鹽-碳酸氣鹽混合液(4.7)為吸收液。

7.3.2 測試液的制備

7.3.2.1 稱取 0.2 g~0.3g(精確至 0.0001 g)粉碎后的樣品至樣品杯中，在氧彈燃燒儀內加入 20 吸收溶液(4.1 或4.7)。將樣品置于氧彈燃燒儀內，并將燃燒絲與試樣接觸，旋上氧彈蓋，對氧彈進行充氧。充氧結束后，對氧彈進行泄氣(應將彈內空氣排凈)后再充，如此重復操作3次。7.3.2.2 點燃氧彈后，放入裝有 2L冷卻水的冷卻桶中。每隔 3min左右將氧彈取出，輕輕搖晃，使氧彈內燃燒后的含鹵氣體被充分吸收。30 min 后，用泄氣閥泄掉氧彈內的壓力氣體，打開氧彈蓋，取出吸收液，用水沖洗氧彈內表面，將清洗液和吸收液合并，按表1的要求移入容量瓶，用水定容至刻度，混勻。

注意：氧彈燃燒法由于在封閉系統中進行，需要特別注意操作安全，避免高壓和高溫帶來的潛在危險

相比起氧彈燃燒法，使用微庫倫法將更將方便高效，回收率高。